測(cè)試參考的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1425-1996《貴金屬及其合金熔化溫度范圍的測(cè)定》，對(duì)于純金屬或單相合金來說，熔化峰可能只有一個(gè)，見圖1純錫的熔化峰，材料的純度越高，熔程越短，反之越長；對(duì)于兩相或多相熔化溫度不一致的金屬材料來說，熔化吸熱峰可能有多個(gè)，圖2為80Sn-20Pb合金的熔化曲線，該合金共有兩個(gè)熔化峰，第一個(gè)對(duì)應(yīng)的是Sn-Pb合金相圖中的共晶溫度點(diǎn)，183℃，在此溫度下發(fā)生：Sn+Pb →L（液體）反應(yīng)，α(Pb)固溶體和部分β(Sn)固溶體同時(shí)熔化為液體，隨著溫度的升高到達(dá)204℃時(shí)，剩余的β(Sn)固溶體全部熔化結(jié)束。    目前測(cè)試的方法標(biāo)準(zhǔn)只有航標(biāo)HB6623.1-92《鈦合金β轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定方法 差熱分析法》。該標(biāo)準(zhǔn)是20世紀(jì)90年代制定的標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)時(shí)采用差熱儀DTA來測(cè)試，但是隨著測(cè)試手段的不斷進(jìn)步，DTA的測(cè)試精度要低于DSC，常采用DSC來測(cè)試相轉(zhuǎn)變溫度。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)一般的升溫速率為20K/min，對(duì)于熱效應(yīng)不明顯的樣品，可將升溫速率提高至40K/min，但是會(huì)導(dǎo)致相變反應(yīng)滯后，測(cè)試溫度將會(huì)偏高，所以還應(yīng)盡量選擇較慢的升溫速率。此時(shí)可通過增加樣品量來增加熱效應(yīng)，一般樣品量在50mg以上，但試樣的厚度不應(yīng)太大，否則會(huì)增加試樣內(nèi)部的溫度梯度導(dǎo)致相變溫度滯后；試樣形狀應(yīng)為片狀，表面光潔且與坩堝底部緊密貼合增加熱傳導(dǎo)；選擇導(dǎo)熱性能較好的保護(hù)氣氛，如He氣；選擇導(dǎo)熱性較好的Pt坩堝。所以選擇合適的試驗(yàn)條件對(duì)準(zhǔn)確測(cè)定相變溫度非常重要。    |